Значение ЛАБОРАТОРИЯ ХИМИЧЕСКАЯ в Энциклопедическом словаре Брокгауза и Евфрона

Общее устройство. Л. может быть названо всякого рода помещение, приспособленное для производства химических исследований. По характеру работ отличают Л. органической химии, аналитической химии, разного рода химико-технические Л. и пр. Из существующих Л. лучше всего обставлены Л. при разного рода ученых учреждениях и при высших учебных заведениях. Их-то мы и будем иметь в виду. Лабораторное помещение должно иметь специальное устройство, чтобы удовлетворять всем научным требованиям. Прежде всего оно должно быть достаточно светло. Не говоря уже о том, что дневной свет безусловно необходим для разного рода цветных реакций, для людей, проводящих большую часть своего времени в Л., хорошее освещение является необходимым требованием гигиены. Важнейшим вопросом при постройке Л. является устройство отопления и в особенности вентиляции. Обычная для жилых помещений вентиляция (см.) здесь совершенно недостаточна. Из разных систем ее наиболее рациональна та, когда через одну сеть нагреваемых каналов поступает в Л. наружный воздух, а через другую удаляется испорченный. Для операций, при которых выделяются вредные пары и газы, устраиваются закрытые шкафы со стеклами; в них имеется отверстие, ведущее в вытяжной канал, и дверцы, делающие доступной внутренность шкафа. Лабораторное помещение устраивается из комнат разной величины. Для занятий начинающих предпочитают иметь один большой общий зал, где удобнее вести надзор за их работами. Для профессоров, их помощников, лаборантов и других лиц, ведущих самостоятельные исследования, устраиваются отдельные комнаты, где бы они не были стеснены в своих работах. Комнаты для лаборантов, следящих за работами учеников, помещаются близ общих зал. Кроме комнат для работающих, в лаборатории находятся отдельные, более или менее изолированные комнаты для взвешивания, которые устраиваются подальше от рабочих помещений, во избежание порчи весов от кислых паров, комнаты для производства разного рода физических измерений, тепловых, световых и пр., комнаты для работ с сероводородом, для органического анализа, мытья посуды, для перегонных кубов и пр. Потом обыкновенно имеется комната для библиотеки, для коллекций и пр. Обыкновенно здесь же находится аудитория, где читаются лекции по химии. При Л. непременно должен быть ледник. Обыкновенно часть лабораторного здания отводится под квартиры профессоров, лаборантов и служителей. Это представляет громадное удобство, ибо химические опыты часто длятся круглые сутки. Лабораторная мебель состоит из рабочих столов специального устройства (ф. 1, IV), столов обыкновенных, шкафов для хранения приборов, материалов и книг и разного рода табуретов, подставок, стульев. Рабочие столы делаются обыкновенно около 1¹/₂ арш. высоты, 1¹/₄ арш. ширины и от 2-х до 4-х и более аршин длины, имеют сверху ряд ящиков для рабочих инструментов (ножей, напильников, ножниц), для пробок и проч. и шкафики внизу — для крупных приборов, препаратов и проч. На столе находятся полочки для реактивов; к столу проведен газ и вода. В благоустроенной Л. на столе имеются краны, дающие возможность сообщать приборы с разреженным пространством и резервуаром сжатого воздуха. Рядом со столом устраивается обыкновенно сточная раковина. Освещение бывает газовое и электрическое. В русских Л. вообще не взимается никакой особой платы за пользование всеми лабораторными удобствами (материалами, приборами и пр.). В этом отношении мы имеем громадное преимущество пред заграничными Л., где, вообще, химическое образование стоит дорого. b33_194-1.jpg ЛАБОРАТОРИЯ ХИМИЧЕСКАЯ. I.1. Пробирка. 2. Стакан. 3. Колба коническая. 4. Баллон. 5. Колба. 6 и 7. Реторты. 8. Аллонж. 9. Агатовая ступка. 10. Тигель фарфоровый. 11. Тигель гессенский. 12. Воронка с шариком. 13. Реактивная склянка. 14, 33 и 37. Зажимы. 15. Нож для точки сверл. 16. Тигельные щипцы. 17. Тройная горелка Бунзена. 18. Насадки для горелок. 19. Горелка Финкенера. 20. Горелка Бунзена. 21. Паяльная лампа. 22 и 39. Трубки для поглощения и сушения газов. 23. Кали-аппараты Гейслера. 24. Ступка фарфоровая. 25. Ступка железная. 26. Кристаллизатор. 27. Платиновый тигель. 28. Набор пробочных сверл. 29. Сифон. 30. Вульфовы склянки. 31. Пипетки. 32. Треугольники для тигелей. 34. Воронка с углом 60^о. 35. Воронка В. Мейера. 36. Щетка для чистки пробирок. 38. Склянка Дрекселя. 40. Склянки для взвешивания. 41. Часовые стекла с зажимом. 42. Воронка с углом 45^о. 43. Треножник. 44. Водяно-воздушный насос Альвернья. 45 и 46. Измерительные сосуды. 47. Штатив для бюреток. 48. Штатив для пробирок. 49. Предохранительные воронки Вельтера. 50. Паяльный стол.Лабораторная техника. — Здесь подразумевается знакомство с лабораторными приборами, обычными манипуляциями и теми общими приемами, которыми пользуются при химических исследованиях. Лабораторная утварь. В лабораторном имуществе выдающееся место занимает стеклянная химическая посуда и, вообще, стеклянные приборы; форма их крайне разнообразна, как это видно из табл. I, II и III. Одна часть посуды делается из тонкого, равномерного стекла и служит для нагревания (напр. стаканы, колбы и пр.), другая же не выносит резких изменений температуры и служит, напр., для хранения реактивов, препаратов и др. целей. Стекло, идущее на химические приборы, должно, вообще, отличаться малой изменяемостью от действия химических реагентов (воды, кислот, щелочей и пр.), потом все предметы при изготовлении должны быть медленно и равномерно охлаждены, иначе стекло будет легко давать трещины (см. Стекло). Для очистки грязной химической посуды прежде всего прибегают к промывке водой, когда удаляют вещества, в ней растворимые. Смотря по степени загрязнения, берется обыкновенная вода или дистиллированная, холодная или горячая. Вещества, нерастворимые в воде, удаляются часто механическими путем, напр. пробирки, конические колбы, при помощи щеток (ф. 36, I) трубки — бумагой, навернутой на длинную деревянную палочку, конец которой утыкан короткими металлическими шпильками, чтобы бумага не сползала с палочки; колбы, реторты и пр. очищаются взбалтыванием с водой, в которую кладут клочки фильтровальной бумаги. Во многих случаях вещества минеральные удаляются действием кислот соляной или азотной, или щелочами. Труднее всего очистка посуды от органических веществ. Их разлагают кипячением с крепкой азотной кислотой, царской водкой или нагреванием с хромовой смесью (раствор K₂Cr₂O₇ в серной кислоте). В других случаях берутся какие-либо растворители: спирт, эфир, сероуглерод и проч. Чтобы высушить внутри мокрую посуду, когда этого нельзя достигнуть вытиранием полотенцем или фильтровальной бумагой, ее при нагревании продувают воздухом с помощью стеклянной трубки, соединенной с мехом паяльного стола (см. ниже) или с дующим водяным насосом (см. ниже). Чтобы ускорить высушивание, посуду ополаскивают спиртом, который испаряется легче воды. Иногда после спирта ополаскивают эфиром; тогда высушивание идет еще быстрее. Из фарфоровой посуды чаще всего употребляются чашки для выпаривания разнообразной формы; обыкновенно их делают с носиками, чтобы удобнее было выливать из них жидкости. Чашки покрыты глазурью обыкновенно только с внутренней стороны и с краев. Они должны быть тонки, в особенности у дна, и равномерной толщины. Кроме чашек употребляются фарфоровые тигли для прокаливания (фиг. 10, I), с крышками; тонкость и равномерность стенок здесь еще более важны, чем для чашек, так как они должны выносить более значительные перемены температуры. Из фарфора делаются также ступки и пестики для растирания не особенно твердых веществ (ф. 24, I). Для очень высоких температур применяются также тигли и реторты из гессенской глины. Изредка применяются фарфоровые трубки, воронки, ложечки и пр. Металлические приборы тоже весьма разнообразны; таковы чашки и тигли из серебра, напр., для выпаривания щелочей, и платины. Платиновая посуда имеет особенно широкое применение, но она не пригодна для царской водки и вообще жидкостей, выделяющих хлор, для расплавленных щелочей, далее для прокаливания окисей свинца, висмута и др. легко восстановляемых металлов, способных сплавляться с платиной, сернистых щелочей, веществ, выделяющих фосфор. Уголь тоже образует соединение с платиной; при накаливании в светящемся, восстановительном пламени газовой горелки платина делается матовой, хрупкой и посуда из нее легко прогорает. Поверхность тигля или чашечки должна быть чиста и блестяща. Для чистки платиновой посуды прибегают прежде всего к действию химических реагентов, напр. кипятят в соляной или азотной кислоте, или действуют расплавленной кислой сернокалиевой солью. Если это не помогает, трут асбестом, который снимает ничтожный слой платины, не делая царапин. В большом ходу в Л. платиновые пластинки и проволока для различных испытаний при прокаливании и различной формы ложечки и лопаточки (так наз. шпатели). Для поддержки посуды во время опытов и вообще для закрепления в известном положении различных приборов в Л. употребляются подставки, штативы, самой разнообразной формы, начиная от простых четырехугольных деревянных брусков до таких приборов как универсальный штатив Бунзена (фиг. 20, III). Последний состоит из тяжелой железной доски а с вертикальным железным стержнем. На стержне находятся различной величины кольца g, h, i для помещения чашек, колб, воронок и так наз. зажимы или лапки (род винтовых клещей), для укрепления колб, стоящих на кольцах, трубок и пр. Как кольца, так и лапки укрепляются при помощи винтов в желаемом положении в особого рода зажимах о, которые могут перемещаться по стержню вверх и вниз и вращаться вокруг него в горизонт, плоскости. На. штативе бывает два сорта лапок, одни небольшие k, l, т, для трубок, колб, другие — для закрепления холодильников n. В лапке в сочленении находится спиральная пружина, которая раздвигает ее, когда нажимной винт ослаблен; это облегчает вынимание зажатых предметов. Чтобы не раздавливать последних при зажимании, на лапки, в соответственных местах, наклеиваются пробковые пластинки или надевается каучук. Для сверления дыр в пробках употребляют так наз. пробочные сверла (ф. 28, I). Это серия латунных трубок различного диаметра, с острыми краями на одном конце; на другом конце в стенках находятся одна против другой две дырочки, через которые продевается металлический стержень, чтобы удобнее вращать сверло. Когда хотят сделать в пробке дыру для вставления в нее стеклянной трубки, то берут сверло несколько меньшего против трубки диаметра, ставят его вертикально на пробку и вращают, осторожно нажимая. Если края сверла хорошо отточены и сверло не нажимается сильно, получается дыра с ровной поверхностью; в противном случае ее приходится выравнивать круглым напильником. Чтобы сделать дыру в каучуковой пробке, сверло время от времени погружают в раствор едкого натра или кали. Для точки сверл служит особый нож (фиг. 15,1) или же пользуются обыкновенным напильником. Пробки должны быть мягки, иначе они не будут прилегать хорошо к стенкам горлышка сосуда. Чтобы достигнуть этого, лучше всего помять их при помощи деревянного жома. Он состоит из двух прочных деревянных брусков, с выемками для пробок различного диаметра. Бруски соединены шарниром. Пробки обжимают постепенно и не очень сильно, чтобы не раздавить. Чтобы брать накаленные предметы употребляют стальные щипцы (ф. 16, I); концы их покрыты иногда платиной. Это удобно, напр., для платиновых тиглей, чашек и пр. Для зажимания каучуковых трубок употребляются винтовые, пружинные и др. зажимы (фиг. 14, 33, 37, I). Необходимую принадлежность лабораторного имущества составляют ножи для обрезывания пробок и пр. ножницы, напильники и набор обычных столярных и слесарных инструментов. В Л. для нагревания пользуются обыкновенно светильным газом. Служащие для этой цели горелки представляют большое разнообразие. Все они, однако, устроены с таким расчетом, чтобы светильный газ смешивался предварительно внутри горелки с достаточным количеством воздуха и, сгорая, развивал наибольшее количество тепла. Обыкновенно употребляется различными образом видоизмененная, бунзеновская, горелка. В простейшей форме (фиг. 20, I) она состоит из подставки, в которой прикреплена коленчатая трубка; горизонтальное колено служит для притока газа, а вертикальное имеет узкое отверстие для его выхода. Сюда привинчивается трубка пошире с двумя боковыми отверстиями внизу на уровне выхода газа: через них входит воздух, нужный для полноты горения. Горелка соединяется с газовым краном при помощи каучуковой трубки. Если открыть кран, то газ будет выходить из отверстия в трубку и, смешавшись в ней с воздухом, при выходе из горелки при зажигании будет гореть бесцветным пламенем. Рассматривая пламя бунзеновской горелки, можно ясно заметить в нем два конуса: внутренний более темный и наружный более прозрачный. Когда горение не совсем полное, на вершине темного конуса появляется белый, светящийся язычок. Во внутреннем конусе, где горение только начинается, температура невысока и эта часть пламени обладает восстановляющей способностью, в особенности вышеуказанный светящийся язычок. В наружном конусе, где процесс горения в полном ходу, устанавливается наибольшая температура, именно внутри его, примерно на расстоянии ²/₃ высоты пламени от низа. Ближе к краям и к вершине температура его несколько ниже, благодаря влиянию окружающего воздуха, но зато здесь появляется способность к окислительным реакциям. Правильность горения в бунзеновской горелке зависит от пропорции между газом и воздухом, входящим через отверстия. Если воздуха мало, пламя становится светящимся и невысокой температуры; когда его много, внутри горелки образуется взрывчатая смесь, которая при зажигании воспламеняется, и газ начинает гореть внутри горелки; наружное пламя становится узким, появляется запах ацетилена, вследствие неполного горения газа; горелка накаливается, так что надетая на нее каучуковая трубка размягчается и может дать трещину и затем загореться. На горелках обыкновенно в нижней части находится подвижной барабан с отверстиями, вращением которого регулируется приток воздуха в горелку. Приток газа регулируется краном газопровода. Бунзеновские горелки делаются также с тремя, пятью и более трубками, с целью увеличения размеров пламени (фиг. 17, I). В других горелках одновременно изменяется приток газа и воздуха, напр. в горелке Финкенера (ф. 19, I). Для получения той или другой формы пламени изменяется устройство верхней части горелки (ф. 18, I). Напр., на трубку надевается небольшой барабан с боковыми отверстиями, и тогда получается пламя в форме розетки, или при помощи насадки со щелью получается плоское пламя; иногда на конце надевается сетка и пр. Чтобы пламя горелки не колебалось от движения воздуха, надевается железный колпачок, помещающийся на крестовине, которая может подниматься или опускаться по винтовой нарезке на трубке горелки (ф. 19, I). Для получения очень высоких температур существует так наз. паяльная лампа. Она служит для прокаливания и для работы со стеклом и состоит из двух концентрических трубок (фиг. 21, I). Наружная, при помощи крана, соединена с газопроводом, а внутренняя — с воздуходувным мехом, приводимым в движение ногой (фиг. 50, I), или воздуходувным насосом (см. ниже). Для получения пламени различной величины меняется отверстие, через которое вдувается воздух; это достигается тем, что на конец трубки навинчиваются небольшие конусы а с каналами различной ширины. Канал конуса должен быть совершенно прямой и приходиться против центра отверстия наружной трубки; иначе не получится длинного тонкого пламени, которое нужно для работы со стеклом, или оно будет идти вкось. Горелка укреплена на подножке обыкновенно при помощи шаровых шарниров S, которые дают возможность вращать ее по всем направлениям. Для удобства при работе со стеклом, паяльная лампа помещается на особом, так наз. паяльном столе, с этажеркой для стеклянных трубок и ящичками для напильников, ножа для разрезывания трубок и др. принадлежностей стеклоделия. При отсутствии светильного газа можно применять различные спиртовые, бензиновые и керосиновые лампы, горящие бесцветным племенем. Значительная доля лабораторного имущества состоит из разного рода печей, водяных и воздушных бань и пр. (см. ниже). В качестве двигателей, напр. для перевешивания, взбалтывания и пр., в Л. часто пользуются водяными турбинами. На фиг. 10, III помещена турбина Рабе. Здесь в круглой коробке (справа) находится колесо с лопастями, в которые ударяет струя воды, входящая в коробку через трубку а и выходящая через трубку b. Движение колеса передается различным приборам обычным способом. Очень удобны электрические двигатели, напр. Марселя Депре.В заключение остановимся на описании ртутных и водяных насосов, которые играют большую роль как при работе с газами, так и при разных химических операциях. Наибольшее распространение имеют водяные насосы. Их множество систем. Очень удобен насос Альвернья (ф. 44, I). Он состоит из стеклянной трубки, в которую впаяны два конуса, один над другим. Конец трубки E соединен с водопроводом, а припаянная к ней боковая трубочка А — с прибором, откуда выкачивается воздух. Отверстие а около 1-2 мм. в диаметре. Выходящая из а струя воды входит в отверстие b нижнего конуса и увлекает с собою воздух, который выталкивается наружу. Расстояние между вершинами конусов и величина отверстий а и b должны быть строго определенные. Так как при разрежении внешний воздух стремится прорваться в насос через нижнее отверстие D, то его или погружают в воду, или на него надевают каучуковую трубку, которая при действии насоса всегда заполнена водой. Предел разрежения, достигаемый водяным насосом, определяется давлением водяного пара при данных условиях; но напор воды должен быть не менее 10-11 м. водяного столба. Чтобы следить за ходом разрежения, насос соединяется с манометром. Когда кончают разрежение, то, прежде чем закрыть водопроводный кран, нужно отделить прибор, из которого выкачивают воздух; иначе в него будет переброшена атмосферным давлением вода из насоса. С этой же целью, на случай уменьшения напора воды в водопроводе между прибором и насосом ставится склянка с предохранительным клапаном. Во избежание поломок насос вставляется в металлическую оправу. Такого рода водяной насос может служить одновременно и воздуходувным насосом. Для этого при нем устраивается закрытая коробка, в которую вталкивается забираемый им воздух и в ней сжимается напором воды. Если выпускать из коробки воздух так, чтобы установилось равновесие между приходом и расходом, то будем иметь постоянную струю воздуха. На ф. 16, III изображен один из таких насосов с двумя манометрами; один указывает степень разрежения в приборе, а другой — давление воздуха в коробке. Из ртутных насосов наиболее проста по конструкция насоса Менделеева (ф. 1, III). Он состоит из длинной (ок. м.) стеклянной трубки, кончающейся яйцевидным вздутием; к ней припаяны две трубочки: одна (более 760 мм.) соединяется с прибором для выкачивания воздуха, а другая погружена в ртуть при g. В резервуар с ртутью, соединяющийся с а толстым, оплетенным тканью каучуком. Выкачивание идет таким образом. Если поднять В, ртуть, поднимаясь в b, вытеснит из яйца воздух через трубочку с. Когда она начнет выливаться через с, В опускают, и тогда в образовавшееся разреженное пространство начнет входить воздух из нашего прибора. Если вновь поднять В, ртуть, дошедши до h, войдет в трубочку h и поднимется на некоторую высоту; яйцеобразное пространство будет тогда отделено от прибора, и ртуть при дальнейшем поднятии снова вытеснит воздух через с. При новом опускании В воздух снова наполнит насос и т. д. Этот насос хорош в том отношении, что в нем нет ни одного крана. Также удобен насос Шпренгеля, например в конструкции Альвернья; здесь постоянно капля за каплей падает в длинную капиллярную трубку ртуть; промежутки между каплями являются наполненными воздухом, который и выталкивается вон из прибора. Насос Гейслера (фиг. 8, III) сложен по конструкции и имеет множество кранов, которые все должны быть очень хорошо пришлифованы. Сосуд с ртутью А поднимается и опускается на блоках. Когда он опущен, в В образуется пустота, в которую входит выкачиваемый газ через кран. Перед тем как поднять А этот кран закрывается. Подняв А, вытесняют весь находящийся в В газ через трубку, открыв краны; потом их закрывают, А опускают и открывают снова первый кран и т. д.Операции. Определение веса играет важнейшую роль в лабораторной практике. В Л. употребляются обыкновенно два сорта весов; одни для точного взвешивания, другие для приблизительного; также имеется и два сорта разновесок. Что касается обращения с весами, их установки и пр. см. Весы. Точные весы должны помещаться в Л. в особой комнате (см. выше). Вещества, назначенные для взвешивания, никогда не кладутся прямо на чашки весов (в особенности точных), а помещаются в каком-либо сосуде; при точном взвешивании твердых тел, притягивающих, напр., влагу, часто применяют часовые стекла с шлифованными краями. Стекла плотно прижимаются одно к другому особой пружиной. Это небольшая тонкая латунная пластинка, в которой по длине прорезаны две параллельные щели (ф. 41, I). В других случаях для взвешивания применяются легкие флакончики с пришлифованной пробкой (ф. 40, I); иногда вещество отвешивается в запаянной трубке и пр. Тоже и относительно жидкостей. Для определения объема жидкостей существуют измерительные колбы, цилиндры, пипетки и бюретки. Измерительные колбы (ф. 46, I) бывают емкостью от 50 куб. см. до 2 литров при 0°, 15° или 17¹/₂°; на шейке их находится черта, указывающая положение уровня жидкости при измерении (обыкновенно смотрят, чтобы нижний край мениска совпадал с чертой, когда луч зрения идет горизонтально). При выливании всегда часть жидкости остается, между тем, иногда желательно знать выливаемый объем жидкости. Тогда, принимая в расчет объем остающейся жидкости, на шейке сосуда делается другая черта, несколько выше прежней; этого рода поправка, конечно, мало точна, так как объем остающейся на стенках жидкости зависит от многих причин (чистоты стенок, подвижности жидкости и пр.), но если измерения ведутся в тех же условиях, как и при установке этой поправки, то ошибка может быть ничтожна. Некоторые измерительные колбы прямо назначены, чтобы только давать известный объем жидкости при выливании, емкость их до черты тогда остается неизвестной. На это должно всегда обращать внимание. Пипетки (ф. 2, II) и бюретки (ф. 1, 3, II) должны давать известный объем жидкости только при выливании. Цилиндры и мензурки (ф. 45, I) служат для грубых измерений (подр. см. Объемный анализ). В Л. всегда имеются приборы для определения различных физических свойств, напр. удельного веса, плотности пара, электропроводности и пр.Измельчение вещества предпринимается для ускорения реакций, напр. при растворении, сплавлении, для получения более или менее однородных смесей и пр., или когда нужно брать среднюю пробу при анализе неоднородного тела. Для веществ нехрупких применяются ножи, ножницы и др. режущие инструменты или напильники. Для грубого измельчения хрупких тел служит молоток или обыкновенные металлические ступки (ф. 25, I), для более деликатного — ступки фарфоровые и стеклянные. Для веществ твердых, царапающих фарфор, вследствие чего частички его могут примешаться к ним при растирании, употребляют агатовые ступки (ф. 9, I), напр. для силикатов при их анализе. При этом для предварительного грубого измельчения применяют стальную ступку Абиха. Она состоит из полого цилиндра, открытого с обоих концов. В нем движется с небольшим трением стальной пестик, нижний конец которого несколько выступает. Цилиндр входит в стальную подставку, к которой прижимается особой гайкой. Силикат кладется под пестик и дробится ударом молотка. Растворение твердых тел или жидкостей производится в колбах, баллонах, стаканах и пр., смотря по условиям и удобству; ведется оно с нагреванием или без него. Когда при растворении выделяются газы и хотят избежать потери от разбрызгивания (напр. при анализе), колбу или баллон несколько наклоняют набок; если употребляется стакан, его закрывают большим часовым стеклом. Нагревание, перемешивание и предварительное измельчение вещества ускоряет растворение. Когда растворение идет очень медленно и требуется продолжительное взбалтывание, большую пользу может оказать водяной двигатель. Относительно растворения газов см. ниже.Громадное большинство лабораторных операций сводится к решению следующих задач: 1) отделение жидкости от находящегося в ней твердого тела; 2) разделение жидкостей, не смешивающихся между собой; 3) разделение на составные части растворов жидкостей или твердых тел в жидкостях и 4) разделение смесей твердых веществ. Решение двух первых задач достигается главным образом декантацией и фильтрованием в связи с промыванием и высушиванием. Значительная часть манипуляций аналитической химии сводится к этим простым операциям. Декантацией назыв. удаление жидкости сливанием и выливанием. Рассмотрим прежде всего тот случай, когда имеется жидкость, содержащая твердое тело, и их нужно собрать отдельно без потери — случай, обыкновенный при анализе. Обыкновенно твердое тело, будучи тяжелее жидкости, собирается на дне сосуда. Если оно находится во взмученном состоянии, прежде всего дают мутной жидкости отстояться. Отстаивание жидкости зависит от многих причин и вообще требует времени; иногда оно может тянуться месяцами. Во многих случаях здесь помогает нагревание. Не говоря уже о том, что сама химическая реакция, результатом которой является выделение твердого тела в жидкости, при нагревании может кончиться скорее, температура может влиять на свойства самого осадка; последний часто скучивается, уплотняется (дегидратируясь, переходя из аморфного состояния в кристаллическое и пр.). Температура изменяет также вязкость самой жидкости и тем облегчает оседание. Скучиванию осадка и оседанию его способствует часто взбалтывание жидкости. В иных случаях осаждению содействует прибавление к жидкости некоторых веществ. Отстаивание удобнее всего производить в стакане или конической колбе. Когда нужно собрать всю сливаемую жидкость до последней капли, декантацию производят при помощи чистой стеклянной палочки, приставляя ее левой рукой к краю колбы (или стакана), находящейся в правой руке, и осторожно спускают жидкость по палочке в подставленный сосуд. При этом ни одна капля жидкости не потечет по наружным стенкам колбы. Это зависит от капиллярности, для действия которой поверхность палочки по своему положению находится в более благоприятных условиях, чем стенки колбы или стакана, особенно если края их отогнуты кнаружи или снабжены носиком. Где это возможно, полезно, кроме того, края сосуда (или носик) слегка смазать вазелином или салом. Чтобы декантируемая жидкость не разбрызгивалась, нижний конец палочки прислоняют к стенке приемника и по ней уже заставляют далее стекать жидкость. Всю жидкость удалить декантацией невозможно. Чтобы достигнуть этого, декантацию соединяют с промыванием осадка; именно, к нему прибавляют такой жидкости, которая растворяла бы пропитывающую его жидкость, не трогая его самого, напр. воды, если имеют дело с водными растворами солей, спирт, эфир и пр., и потом сливают. Так как осадок иногда очень упорно удерживает жидкость, в среде которой образовался, то при промывке необходимо всегда осадок хорошо взбалтывать, а иногда и кипятить. Когда осадок отстоится, жидкость декантируют, к осадку приливают новую порцию жидкости, снова декантируют и т. д., при этом наблюдают, чтобы не терялась жидкость, приставшая к стеклянной палочке. С каждым разом осадок будет содержать все меньше и меньше прежней жидкости, и, наконец, она будет совершенно вытеснена новой, взятой для промывания. Если последняя так выбрана, что легко может быть затем целиком удалена из осадка нагреванием без изменения его, то вопрос о разделении жидкости и твердого тела может считаться решенным. Очень часто для декантации пользуются сифоном (см.), когда не нужно большой тщательности. Очень удобен сифон (ф. 29, I). Если жидкости немного, ее можно отсосать ртом при помощи пипетки. Когда нужно разделить две жидкости, не смешивающиеся между собой, их помещают в так наз. разделительную воронку (ф. 4, II), цилиндрическую или в виде шара, снабженную краном и пробкой (последнее на случай летучих жидкостей). В воронке жидкости после отстаивания располагаются слоями. Если осторожно открыть кран, можно выпустить весь нижний слой. Когда смеси немного, ее выливают в узкий сосуд, напр. пробирку; берут маленькую с оттянутым концом пипетку, надевают на нее каучуковую трубку и погружают конец ее почти до границы слоев (когда, напр., хотят собрать верхний слой). Взяв в рот каучук, начинают осторожно всасывать. Когда слой собран, каучук зажимают зубами или рукой и пипетку вынимают. Если жидкости, которую хотят собрать, очень мало, напр. несколько капель, к смеси прибавляют какой-либо летучей жидкости, которая растворяет только одну эту находящуюся в малом количестве жидкость, не трогая другой, и разделяют жидкости по вышеуказанному. Испарив раствор, получают искомую жидкость. Прием этот аналогичен удалению последних следов жидкости из осадка промыванием.Фильтрование применяется для отделения твердого тела от жидкости; разделение достигается здесь при помощи пористых тел, которые являются проницаемыми для жидкости, но задерживают плавающие в ней частицы твердого тела. Для фильтрования могут служить: полотно, бумага, асбест, вата, песок, уголь и пр. Чаще всего употребляется чистая пропускная бумага, достаточно прочная, плотная и равномерной толщины. Бумага, которая употребляется при аналитических работах, подвергается специальной очистке. Ее обрабатывают соляной кислотой, которая извлекает большую часть зольных веществ, а затем фтористо-водородной кислотой, для удаления кремнезема; это делается с той целью, чтобы бумага при сожигании оставляла как можно меньше пепла, что имеет большое значение при анализе. После обработки кислотами бумага должна быть хорошо промыта водой, иначе она скоро сделается ломкой и негодной к употреблению (клетчатка под влиянием кислот превращается в гидроцеллюлозу (см.), легко распадающуюся в порошок). Для фильтрования из бумаги делают плоеные фильтры и гладкие, обыкновенные. Плоеные фильтры употребляются для ускорения фильтрования (как делают их см. ф. 29, II). Фильтр помещается в воронку так, что он лежит на ней только ребрами; между ними идут канальцы, по которым стекает фильтрующаяся жидкость; воронки берут со стенками под углом около 45°(ф. 42, I). Воронка укрепляется часто в особой подставке (фиг. 19, III). Чтобы фильтрующаяся жидкость не разбрызгивалась, конец воронки прислоняют к краю сосуда, куда стекает жидкость. Для избежания прорыва фильтра под тяжестью жидкости советуют класть в воронку другую маленькую (фиг. 5, II). Обыкновенный гладкий фильтр применяется при всех точных работах; делается он очень просто: бумага складывается вдвое, затем вновь пополам, перпендикулярно к прежнему направлению, и края обрезаются кругом ножницами — получается правильный сектор (ф. 28, II). При анализе важно знать количество пепла, оставляемого каждым фильтром при его сожигании. Для этого сжигают штук 10 одинаковой величины фильтров и находят отсюда средний вес пепла одного, который и вводится для поправок. Фильтр расправляется на воронке таким образом, что получается конус, одна половина которого состоит из трех слоев бумаги, а другая из одного; он должен плотно прилегать по всей поверхности воронки. Достигается это тем, что фильтр слегка смачивают водой и пальцем прижимают к воронке; кроме того, воронка должна представлять конус с углом при вершине в 60° (ф. 34, I). Края фильтра должны лежать несколько ниже краев воронки. Фильтрование здесь идет гораздо медленнее, чем при плоеных фильтрах, так как при той же величине бумаги фильтрующая поверхность здесь гораздо меньше. Жидкость выливается на фильтр со всеми предосторожностями, как при декантации. Если вылить на фильтр разом всю жидкость с осадком, то вначале она фильтруется быстро, а потом все медленнее и медленнее, по мере того как поры фильтра закупориваются частичками осадка; поэтому, если это возможно, рациональнее всего соединять фильтрование с декантацией. Применение фильтра при этой операции имеет ту выгоду, что нет надобности особенно заботиться о полном отстаивании жидкости и бояться потери осадка при ее сливании. Отделение жидкости от осадка здесь идет гораздо лучше, в особенности, если приходится потом промывать осадок. В некоторых случаях, напр. для растворов, насыщенных при нагревании, которые могут, охлаждаясь, закристаллизоваться на воронке, фильтрование приходится вести при нагревании. Делается это таким образом. Воронку с фильтром гладким или плоеным помещают в медную воронку (фиг. 7, II) с двойными стенками, между которыми находится вода или какая-либо другая жидкость. Внизу эта воронка имеет боковой отросток, также наполненный жидкостью; нагревая его прямо горелкой, можно прогреть всю воронку до желаемой температуры и поддерживать температуру фильтрующейся жидкости. Другие воронки делаются без боковых отростков, и тогда для нагревания их применяют кольцеобразные горелки. Во многих случаях, когда фильтруются легко воспламеняющиеся жидкости, прямое нагревание горелкой неудобно; тогда делают медную воронку с двумя трубками — одна вверху, а другая внизу — и при фильтровании пропускают через нее струю пара. При фильтровании, в особенности с нагреванием, воронка обыкновенно прикрывается стеклянным кружочком или часовым стеклом частью для того, чтобы устранить испарение, частью для предохранения от пыли. При очень летучих жидкостях или таких, которые могут изменяться на воздухе, приходится строить сложные приспособления, чтобы вести все фильтрование в запертом пространстве. При употреблении гладких фильтров иногда фильтрование идет очень медленно: или жидкость мало подвижна, или поры фильтра плотно забиваются осадком. Чтобы ускорить, его ведут под давлением. Этого достигают, или уменьшая атмосферное давление с нижней стороны фильтра, или увеличивая давление сверху, чаще первое, причем самым простым средством является удлинение трубки воронки, напр. к обыкновенной воронке присоединяют, с помощью каучуковой смычки, стеклянную трубку; тогда столб жидкости в этой трубке будет действовать как насос. Чтобы воздух не входил в трубку и фильтрующаяся жидкость не стекала по ее стенкам, не образуя столба, трубку на достаточном расстоянии от воронки сгибают петлей и тогда, раз наполненная, она действует непрерывно, так как при этом воздух уже не может подняться доверху. Трубка для успешного действия должна быть довольно длинна. Но лучше всего фильтрование с отсасыванием вести при помощи выкачивающего насоса. Для этой цели воронку на пробке укрепляют в склянке (фиг. 6, II), которую и соединяют с высасывающим насосом. Склянка должна быть достаточно прочна, чтобы выдержать атмосферное давление. Фильтр должен хорошо лежать в воронке, иначе будет просасываться воздух. При сильном разрежении конец фильтра из обыкновенной бумаги может легко прорваться. В продаже существует теперь специальная бумага для фильтрования под уменьшенным давлением. Она очень плотна и напоминает пергамент. Прежде же для предотвращения прорыва фильтра в суженную часть воронки вставляли маленький конус из тонкого листочка платины (ф. 27 и 6, с, II) и уже сверх него клали фильтр. Последний всегда смачивают и придавливают плотно к стеклу, чтобы не оставалось заметных пузырьков воздуха. Из других способов фильтрования в большом ходу фильтрование через асбестовую или стеклянную вату. К этому прибегают в тех случаях, когда имеют дело с веществами, разъедающими бумагу, каковы крепкие щелочи, крепкая азотная и серная кислоты и пр. Стеклянная вата или асбест (берется волокнистый мягкий асбест) кладутся на дно воронки не особенно плотным слоем; лучше всего употреблять воронки, которые имеют шарообразное вздутие на трубке, куда и кладется вата (ф. 12, I). Кроме указанных случаев, асбест или стеклянная вата применяется для фильтрования под давлением или когда хотят собранный осадок высушивать и взвешивать прямо на воронке и т. п. Все вышеприведенные способы служат обыкновенно для отделения жидкостей от твердого тела; но их можно применять и для разделения не смешивающихся жидкостей. Напр., имеется слой воды и над ней слой какого-либо масла. Если смочить обыкновенный бумажный фильтр водой и вылить на него эту смесь, то вода профильтруется, а масло будет задержано, так как мокрая бумага не будет смачиваться им; наоборот, если масло тяжелее воды и находится внизу и если фильтр предварительно смочить им, то оно пройдет, а вода задержится. Для удаления жидкостей, только смачивающих или пропитывающих твердое тело, существуют свои приемы. Прежде всего прибегают к отжиманию в пропускной бумаге. Вещество кладется между несколькими листами бумаги и на него надавливают рукой сильно или слабо, в зависимости от его свойств, напр. если это кристаллы, которые не хотят измельчать, давят очень осторожно и пр. Вместо бумаги берут иногда пористые пластинки из необожженной глины; они с жадностью впитывают в себя большое количество жидкости. Вещество распределяют на них тонким слоем и оставляют на некоторое время. Часто отжимают при помощи прессов. Довольно удобен винтовой пресс (фиг. 15, I).Фильтрование, как и декантация, не дают возможности сполна отделить твердое тело от окружающей его жидкости. Для того, чтобы достигнуть полного разделения, применяют другие способы. В случае жидкости и твердого тела, если жидкость летуча без остатка и при температуре, при которой твердое тело не изменяется, задача решается очень просто — высушиванием, в особенности, если не нужно собирать отделяемой жидкости. Если же жидкость не летуча без остатка, как это обыкновенно бывает при анализе, где твердое тело (осадок) пропитано соляным раствором, фильтрование или декантацию соединяют, как сказано выше, с промыванием. Выбор жидкости для промывания, количество ее и температура являются важным вопросом. Она должна по возможности меньше растворять твердое тело и по возможности больше окружающую его жидкость. В этом отношении ей придают соответственную температуру (промывают на холоде или при нагревании). Так как при промывании обыкновенно растворяется отчасти и твердое тело, то чем меньше будет взято жидкости для промывки, тем лучше. Взятая для промывания жидкость (в большинстве случаев вода) помещается в так наз. промывалку (ф. 8, II), устраиваемую из плоскодонной колбы, в горло которой, на пробке, вставляют две стеклянных трубки; из них одна идет до дна, а другая кончается тотчас у пробки. К наружному концу длинной трубки присоединяется, посредством каучуковой смычки, небольшая суженная на конце стеклянная трубка того же диаметра. Вдувая ртом в колбу воздух через короткую трубку, можно заставить жидкость выливаться тонкой, сильной струёй, которая при подвижном кончике может быть направлена в какую угодно сторону, без изменения положения всей промывалки. При промывании горячей водой, последняя тут же и кипятится в промывалке. При точных работах, для полного отделения твердого тела от окружающей его жидкости, соединяют вместе декантацию, фильтрование и промывание. Прежде всего осторожно, сколько можно, сливают жидкость с осадка на фильтр и к осадку прибавляют из промывалки жидкости, взятой для промывания, хорошо взбалтывают, нагревают, если нужно, и опять декантируют на фильтр, и так несколько раз. Каждый раз смотрят, чтобы жидкость была слита сколько возможно больше с осадка, прежде чем прилить к нему новую порцию из промывалки. Когда находят, что осадок достаточно промыт, его переводят на фильтр; для этой цели его хорошо взмучивают и спускают по палочке; затем из промывалки пускают струю, которая отделяет его от стенок сосуда и увлекает по палочке на фильтр. Иногда осадок пристает к стенкам очень прочно и не смывается струей; тогда надевают на стеклянную палочку кусочек чистой каучуковой трубки и ею счищают осадок и потом смывают. Вместо палочки берут также гусиное перо, на котором оставляют только маленькую бородку, и им счищают. При осадках очень мало растворимых, всю промывку можно окончить таким образом, и нет надобности промывать осадок еще на фильтре. В полноте промывания убеждаются соответственными реакциями. Если осадок оказывается растворимым в жидкости, то декантацию по возможности сокращают и стараются поскорее перевести осадок на фильтр и уже здесь заканчивают промывание. При этом, направляя струю из промывалки, стараются собрать осадок в одном месте, чтобы его удобнее промывать и можно было потом легко отделить от фильтра; последний берется соответственной величины, чтобы осадок мог свободно поместиться, но однако не слишком большой. Основное правило при промывании — не приливать на фильтр свежей жидкости, пока не стечет находящаяся на нем, так как тогда вновь приливаемая жидкость бесцельно будет разбавляться старой и промывание затянется. Промывание на фильтре имеет то преимущество, что здесь можно брать очень немного жидкости; с другой